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粗铅化学分析方法

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2013-04-16 09:03:00

粗铅化学分析方法

YS/T248.1~102007

第一节铅量的测定Na2EDTA滴定法

1范围

本部分规定了粗铅中铅量测定方法。

本部分适用于粗铅中铅含量测定,测定范围:≥90%

2方法原理

试料经稀硝酸分解,用六次甲基四胺调节至溶液PH5.5~PH6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测其铅量。

当铁、铜、锌等杂质含量低时,加乙酰丙酮消除铁的干扰,加邻菲啰啉消除铜、锌、镉、锰、钴、镍、银的干扰,直接分取部分试液测定铅的含量。铋的干扰可在PH1.5~PH2.0,预先滴定消除。

当铁量大于是0.12%,铜量大于4.0%、锌量大于2.0%时,采用硫酸铅沉淀分离的方法。

3、试剂

31市售试剂。

1抗坏血酸。

2乙酰丙酮。

3硫酸(pl.84g/ml)。

4盐酸(pl.19g/ml)。

5氢溴酸(pl.49g/ml)。

6硝酸(pl.42g/ml)。

2溶液

21硝酸(1+4

22加邻菲啰啉溶液(10g/L):称取lg邻菲啰啉溶于95ml硝酸(2+98)中,加5ml无水乙醇,混匀。

23乙酸钠溶液(200g/L)。

24六次甲基四胺溶液(200g/l)。

25Na2EDTA溶液(0.005mol/L):将Na2EDTA标准滴定溶液(332)稀释5倍。

26硫酸洗液(2+98):20mL硫酸缓慢加入980 mL水中,混匀。

27乙酸­- 乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取375g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL 冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。

28饱和硫脲。

29硫基乙酸(1+99)。

3标准溶液

31铅标准溶液:称取10.0000g金属铅(铅的质量分数≥99.99%)置于400mL烧杯中,加入200mL硝酸(321),低温溶解完全,煮沸赶尽氮的氧化物,取下放冷,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL10mg铅。332乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液(0025 /L):

321配制:称取9.246gNa2EDTA置于300mL烧杯中,加入05g氢氧化钠,加入溶解,移入1000mL容量瓶中,混匀。放置三天后标定。

321标定:分取25.00mL铅标准溶液(3.3.1)三份于一组500mL三角烧杯中,随同试样进行标定。当试样含铁量≤0.12%、铜量≤4.0%、锌量≤2.0%时,按5.3.2.2步骤进行标定;当试样含铁量0.12%,铜量>4.0,锌量>20.%时,按5.3.3.15.3.3.3

步骤进行标不定。

按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:

C=m1/207.2×v1…(1

式中:

C——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L):

m1——分取铅标准溶液(3.3.1)的质量,单位为毫克(mg);

V1——滴定时所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL);

2072——铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moi);

取三杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度,保留四位有效数字;三杯标定结果的极差值应不大于4×105moi/L,否则重新标定。

34指示剂

二甲酚橙溶液(lg/L)。

4试样

将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑,用450μm筛,样品分筛上、筛下分别装袋,加工时应防止过热氧化。

5分析步骤

5. 1试料

用四分法按筛上、筛下比例称取10.0g试样,精确至0.0001g

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1  将试料(5.1)置于500mL烧杯中,加150mL硝酸(3.2.1),盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却至室温,用水吹洗表面皿及杯壁,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,放置至溶液澄清。

5.3.2  当含铁量铁量≤0.12%、铜量≤4.0%、锌量≤2.0%时,按以下步骤进行:

5.3.2.1  分取25.00mL液于500mL角烧杯中,用乙酸钠溶液(3.2.3)调节pH1.52.04mL乙酸丙酮(3.1.2)、2滴二甲酚橙溶液(3.4),用Na2EDTA滴定溶液(3.2.5)滴定至黄色。

5.3.2.2  15mL邻菲啰啉溶液(3.2.2),用水稀释体积至150mL左右,加20mL六次甲基四胺溶液(3.2.4)用Na2EDTA滴定溶液(3.3.2)滴定至溶液红色变浅再用六次甲基四胺溶液(3.2.4)调pH5.5pH6.0,继续用Na2EDTA滴定溶液(3.3.2)滴定至亮黄色为终点。

5.3.3  当含铁量0.12%,铜量>4.0,锌量>20.%时,按以下步骤进行:

5.3.3.1  分取25.00mL试液于300mL烧杯中,在不断搅拌下缓慢加入10mL硫酸(3.1.3),置于电热板上加热至刚冒三氧化硫,补加5mL盐酸(3.1.4)、2mL氯溴酸(3.1.5),加热至冒浓烟,取下,稍冷,再加入5mL盐酸(3.1.4))、2mL氯溴酸(3.1.5),加热至冒浓烟,重复2次~3次,最后一次保持冒浓烟2min,取下,稍冷。加入10min,取下,室温放置2h以上。

5.3.3.2  用慢速定量滤纸过滤,用硫酸洗液(3.2.6)洗烧杯两次、洗沉淀四次;用水洗烧杯一次、洗沉淀两次。

5.3.3.3  将滤纸展开沉淀一起转入原烧杯是,加入50mL水和50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.2.7),盖上表面皿及置于电热板上加热煮沸并保持10min,取下,用水吹洗表面皿及杯壁,加水至体积200mL左右,加5mL饱和硫脲(3.2.8)、少许抗坏血酸(3.3.1)、1mL巯基乙酸(3.2.9)、2滴二甲酚橙溶液(3.4),Na2EDTA滴定溶液(3.3.2)滴定至亮黄色为终点。

6 分析结果的计算

按式(2)计算铅的质量分数叫wpb,数值以%表示:

     wpb=c­·(V2V3)·V4×207.2/m0·V5×1000×100式中:

c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L;

V2——滴定试料溶液时所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V3——滴定空白溶液时所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V4——试液的定容体积,单位为毫升(mL);

V5——分取试液的体积,单位为毫升(mL);

m0——试料的质量,单位为克(g);

207.2——铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

 所得结果表示至两位小数。

7 精密度

7.1 重复性

   在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r,超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复限(r)按表1数据采用线性内插法获得:

 1

Wpb/   91.34   96.54  98.55

r/     0.45    0.35   0.30

注:重复性(r)为2.85SrSr为重复性标准差。

7.2 再现性

    在再现性条件下过的的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法获得。

  2

Wpb/   91.34   96.54   98.55

R/     0.70    0.60    0.50

  注:再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。

8质量保证和控制

应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。

此文关键字:试金炉,量热仪   干燥箱   测钨仪   原子吸收分光光度计

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