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滴定法(容量分析法)基础知识【秋龙仪器】分享

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-09-26 14:48:00

秋龙仪器王秋龙总经理

滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。

滴定法

滴定分析法,它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
标准溶液:
准确滴加到被测溶液中的标准溶液,在滴定分析中,称为滴定液。其中的物质称为滴定剂。
基准物质:
能直接配成标准溶液或标定溶液浓度的物质。

基准物质?

基准物质须具备的条件:

(1)组成恒定:实际组成与化学式符合;
(2)纯度高:一般纯度应在99.5%以上;
(3)性质稳定:保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等;
(4)具有较大的摩尔质量:称取量大,称量误差小;
(5)使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。


滴定:

滴定分析时将标准溶液通过滴定管逐滴加到锥形瓶中进行测定,这一过程称为滴定。滴定分析,以及滴定分析法即因此而得名。
化学计量点:
当滴加滴定剂的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,即滴定反应达到化学计量点,简称等当点。

化学计量点


指示剂:

指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂;
滴定终点:

在等当点时,没有任何外部特征,而必须借助于指示剂变色来确定停止滴定的点。即把这个指示剂变色点称为滴定终点,简称终点。
滴定误差:滴定终点与等当点往往不一致,由此产生的误差,称为终点误差。
测量依据

滴定分析是建立在滴定反应基础上的定量分析法。若被测物A与滴定剂B的滴定反应式为:
aA + bB = dD + eE

它表示A和B是按照摩尔比 a :b的关系进行定量反应的。这就是滴定反应的定量关系,它是滴定分析定量测定的依据。

依据滴定剂的滴定反应的定量关系,通过测量所消耗的已知浓度(mol/L)的滴定剂的体积(ml),求得被测物的含量。

例如计算被测定物质A的百分含量(A%):A的摩尔质量为M, A的称样量为G(g),滴定剂B的标准溶液浓度为C(mol/L),滴定的体积为V(ml),则 计算式为:
A% = [CV(a/b)M / 1000G]x100% 


反应条件

适合滴定分析的化学反应,应该具备以下几个条件:

(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。

(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

适合滴定分析的化学反应

 

方法分类

根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类:
1、酸碱滴定法:

以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。例如氢氧化钠测定醋酸;
2、配位滴定法:

以配位反应为基础的一种滴定分析方法。例如EDTA测定水的硬度;
3、氧化还原滴定法:

以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。高锰酸钾测定铁含量;
4、沉淀滴定法:

以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。例如食盐中氯的测定。

滴定法方法分类

 

分析方式
1、直接滴定法

所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述滴定反应条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。

往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的滴定反应要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
2、返滴定法
当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。

一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。

二,用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。

三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题,通常都采用返滴定法。

返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl–的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为终点。
3、置换滴定法

对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
4、间接滴定法

有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。

例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–,便可间接测定钙的含量。

显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。

滴定的计算

滴定误差

1、滴定误差要求:

不确定度表示,≤ ± 0.2% ;
2、滴定误差分类:

主要包括称量误差、量器误差、方法误差。

(1) 称量误差

每次称量误差:

± 0.0001g,一份试样称量误差±0.0002g,

若相对误差 ±0.1%,则每一份试样的称量至少为0.2g。
(2)量器误差

滴定管读数误差:

± 0. 01ml,一份试样量取误差± 0. 02ml,

若相对误差±0.1%,则每一份试样体积量至少为±20 ml
(3)方法误差:

主要是终点误差。其原因有:指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色;标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束;接近终点时半滴半滴加入 控制不好;指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验;杂质消耗标准溶液。

 


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