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多种矿石中锡的测定-蒸馏分离法【秋龙仪器】

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-12-08 14:57:00

在硫酸介质中,于150~ 170℃滴加氨溴酸,使锡呈四溴化锡状态蒸出,并使其与除氟之外的几乎所有元素分离,然后以PV-CTAB显色,于分光光度计波长660nm处测最其吸光度
本法可适用于多种矿石中锡的测定。
仪器:分光光度计、蒸馏装置
试剂:硫酸-柠檬酸混合溶液、CTAB溶液(2.75g/l)、PC-CTAB混合显色剂、锡标准溶液

四溴化锡蒸馏装置

分析步骤:

称取0.1000~1.000g试样于铂皿中,用少量水湿润,加5mL氢氟酸,2ml硝酸,3mL硫酸(1+1),加热至冒三氧化硫白烟,冷却后用少量水吹洗皿壁,再加热蒸发至近干 。冷却后加3~5mL水,加热使可溶性盐类溶解,加入少量纸浆,用致密滤纸过滤于150mL烧杯中,用水洗滤纸及残渣3次,滤液保存。残渣连同滤纸移入镍坩埚中灰化后,加入3g过氧化钠,搅匀,再用少量过氧化钠覆盖表面,熔融,取下冷却。

将坩埚放入原承接滤液的烧杯中,加人20mL硫酸(1+1),加热溶解,若溶液不清亮,加入1~2滴过氧化氢,用水洗出坩埚,冷却后移人100ml容量瓶中,以水定容。取分液(含锡10~20ug)于蒸馏瓶中,加入20ml六三(1+1),把盛有5-10ml水的150ml烧杯(置于冷水中冷却)放在冷凝管下,使管端与液面接触,然后连接蒸馏装置的各个部分,打开冷凝管的冷却水,加热蒸馏瓶通入二氧化碳气流,当温度升到150C时,开始出滴液漏斗以1滴/2~3s的速度加入氢溴酸,并使温度保持在150~170℃范围,将15mI氢溴酸加完后,继续加热和通入二氧化碳气流约5min,停止加热。用水洗冷凝管及管端,并关闭二氧化碳气流,取出承接馏出液的烧杯。

电热板

加5ml硝酸,1ml硫酸(1+1),置于电热板上燕发,当大部分溴逸出后,提高温度,继续加热至冒三氧化碗白烟,并蒸至近干。取下冷却,用水洗杯壁,稍加热使盐类溶解,移入50ml容量瓶中,加1滴1g/l对硝基酚溶液,用300g/l氢氧化钠溶液中和至呈现黄色,再滴加2.5mol/l硫酸溶液尘黄色消失并过量1~2滴,加入10ml硫酸-柠檬酸混合溶液。

工作曲线的绘制:

移取0ml、0.50ml、 1.00mI、2.00ml、3.00mI、4.00ml、5.00ml的锡标准溶液B于一组50mL容量瓶中,补加硫酸-柠檬酸混合溶液至10mI,用水稀至20ml左右,以下操作同分析步骤。以"零”标准溶液为参比,在与测定试样相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以锡的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
秋龙仪器分光光度计

 

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