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矿石中5%以上锑的测定-硫酸铈滴定法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-12-19 12:00:00

硫酸铈滴定法

硫酸铈滴定法

试样用硫酸-硫酸钾分解,以小片滤纸分解的碳作为还原剂,在高温将锑(V)还原成锑(III),在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,溶液中的锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),以甲基橙为指示剂,在80~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。其反应式为:

锑其反应式为

大量碘和锰对测定无影响。当含铬和铁量高时,其自身的颜色会影响滴定终点的观察。当钒含量大于0.5mg时,对测定有干扰。

本法适用于矿石中5%以上锑的测定

图片
试剂:
硫酸铈标准滴定溶液
标定:

称取0.2500g金属锑(99.99%),分别置于300ml锥形瓶中,以少量水润湿,加入20ml硫酸,加热溶解支清亮,取下冷却,加入100ml水,以下操作同步分析步骤。
按下式计算硫酸铈标准滴定溶液对锑的滴定系数:

计算硫酸铈标准滴定溶液对锑的滴定系数

式中:Fsb   滴定系数,与1.00ml硫酸铈标准滴定溶液相当的锑的质量g/ml
m   金属锑的质量g
V    滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积ml
分析步骤:

称取0.2000~1.000g试样于300ml锥形瓶中,加入2g硫酸铈,20ml硫酸,在高温电炉上加热溶解(试样中含碳,可以在硫酸冒烟时滴入硝酸氧化),溶解完全后,取下冷却,加入1g尿素继续冒二氧化硫白烟,加入3cm2滤纸,继续加热至暗红色消失为止。冷却,加入100ml水,煮沸5min取下,加20ml盐酸,加入2滴1g/l甲基橙指示剂,在保持溶液80-90℃的温度下,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,滴至红色恰好消失为终点。与试样分析同时进行空白试验。

锑分析步骤

注意事项:
(1)滴定时盐酸酸度应在体积分数为12%
以上,快到终点时,要减慢滴定速度,以免过量。
(2)试样含碳时,亦可用高锰酸钾氧化。
(3)还原锑也可以用0.1~0.2g硫化钠,此时应加热至析出的硫磺完全消失。还可以用0.3g硫酸联胺,此时可继续加热至小气泡消失。
(4)在滴定锑后的溶液中补加1滴甲基橙,用溴酸钾标准溶液滴定砷,由红色变为黄色。方法适用于质量分数大于1%的砷

 

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