试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸分解的碳作为还原剂，在高温将锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。其反应式为：

大量碘和锰对测定无影响。当含铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。

本法适用于矿石中5%以上锑的测定

试剂：
硫酸铈标准滴定溶液
标定：

称取0.2500g金属锑（99.99%），分别置于300ml锥形瓶中，以少量水润湿，加入20ml硫酸，加热溶解支清亮，取下冷却，加入100ml水，以下操作同步分析步骤。
按下式计算硫酸铈标准滴定溶液对锑的滴定系数：

称取0.2000~1.000g试样于300ml锥形瓶中，加入2g硫酸铈，20ml硫酸，在高温电炉上加热溶解（试样中含碳，可以在硫酸冒烟时滴入硝酸氧化），溶解完全后，取下冷却，加入1g尿素继续冒二氧化硫白烟，加入3cm2滤纸，继续加热至暗红色消失为止。冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加20ml盐酸，加入2滴1g/l甲基橙指示剂，在保持溶液80-90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，滴至红色恰好消失为终点。与试样分析同时进行空白试验。

注意事项：
(1)滴定时盐酸酸度应在体积分数为12%
以上，快到终点时，要减慢滴定速度，以免过量。
(2)试样含碳时，亦可用高锰酸钾氧化。
(3)还原锑也可以用0.1~0.2g硫化钠，此时应加热至析出的硫磺完全消失。还可以用0.3g硫酸联胺，此时可继续加热至小气泡消失。
(4)在滴定锑后的溶液中补加1滴甲基橙，用溴酸钾标准溶液滴定砷，由红色变为黄色。方法适用于质量分数大于1%的砷

免责声明：

秋龙仪器公司简介：

25年专注—有色金属矿业化验仪器

湖南省矿业协会理事单位 湖南省计量检测研究院仪器授权委托送检单位
一、样品前处理设备：鄂式破碎机、粉碎机、浮选机、过滤机、天平、干燥箱、纯水机等设备；二、煤质化验仪器：量热仪、定硫仪、工业分析仪、其它煤质分析仪器；三、火试金仪器设备：试金炉、灰吹炉、试金坩埚、灰皿、压片机、红丹、黄丹等；四、分析仪器：分光度计、极谱仪、原子吸收仪、ICP-MS、直读光谱仪； 五、实验台柜、元素灯、雾化器、标准溶液等。
提供仪器技术咨询、人员培训、安装调试维修及零配件供应及非标产品定制；

【秋龙仪器】业务覆盖领域
由湖南逐渐分布至全国及国际市场

赞比亚，塞拉立昂，摩洛哥，尼日利亚，老挝，缅甸，菲律宾，印尼，所罗门群岛，澳大利亚，柬埔寨，越南，塔吉克斯坦，朝鲜，玻利维亚，秘鲁，美国等。

长沙市秋龙仪器设备有限公司

企业营销QQ：4000520880

热线电话：13975893073（微信同号） 

热线电话：0731-85130250    88920478

地址：湖南省长沙市天心区书院路559号书院观邸2栋B座24层