在0.4~1.2mol/L硝酸介质中，铋与硫脲生成可溶性的黄色络合物，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度。

大量铜易与硫脲生成白色沉淀而妨碍吸光度测定，应加入过量的氨水和碳酸铵，使铋生成碱式碳酸盐与氢氧化铁共沉淀，与铜分离（若氢氧化物的沉淀较少，须加入铝盐为载体）。少量铜与碗脉生成无色络合物、不影响测定。

铁(III)与硫脲中的杂质(硫氰酸铵)生成红色络合物干扰测定，应在加热时加入硫酸肼还原。存在大量铁时，需在酸性溶液中通硫化氢沉淀铋，与铁分离。在用硫酸肼还原铁的同时往往也会将钼还原成低价而影响吸光度测定，但少量钼不影响。

大量钴镍、铬由于其离子本身有颜色而不扰测定，需要用氨水-碳酸铵法进行分离。当含银、汞、铅、镉、锡量高时，它们与硫脲生成白色沉淀。铅在25mL测定溶液中小于5mg不干扰测定。硒能被硫脲还原成红色单体，碲与硫脲生成黄色的络合物，钯、锇、钌与硫脲亦生 成有色络合物。

本法适用于矿石中0.005%-0.01铋的测定

称取0.5000g试样于250ml烧杯中，加入15ml硝酸盖上表皿，低温加热分解，蒸发至近干。准确加入10mL硝酸，用水吹洗表皿和杯壁，使溶液稀释至约40mL，加入0.2~0.5g硫酸肼，加热至沸使可溶性盐溶解。冷却移入100mL容量瓶中，以水定容。

干过滤，移取10.00ml滤液于50ml容量瓶中，补加10ml硝酸(1+9)，用80g/L硫脲溶液定容。与试样分析同时进行空白试验。用3cm吸收皿，以试样空白溶液为参比，在465nm波长处测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋的质量。

工作曲线的绘制：

移取0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铋标准溶液于一组50ml容量瓶中，用硝酸(1+9)补加至20ml，以操作同分析步骤。以“零”标准溶液为参比，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以铋的质最为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注意事项：
(1)若试样中含锑，在吸光度测定时应先加1mI 50g/l酒石酸溶液或1mL 10g/l氟化钠溶液，再用80g/l硫脲溶液稀释。
(2)硫脲溶液必须清亮透明，无混浊现象。
(3)发色经10-15min后吸光度就能稳定，但夏天室温高，发色后应在30min内完成测定，并放在冷水中冷却，这样可以避免产生混浊现象。

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