
苯基荧光酮分光光度计测钼元素|秋龙仪器
矿石中0.0001%~0.3%钼的测定-苯基荧光酮分光光度计法
在0.1~0.5mol/L盐酸溶液中。钼与苯基荧光酮在表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶(CPC)存在下,形成有色三元络合物,于分光光度计波长530nm处,直接进行水相吸光度测定。
本法采用酸溶碱分离除去大部分干扰元素,少量其他元素可加入氟化钾,EDTA予以掩蔽。钨的存在对测定有干扰。分光光度计测钼。
在测定条件下,10mg钙、铝,5mg镁,1mg铜、铅、锌、钴、镍、锰、锶、硅,0.5mg砷(V)、锡、钒(V)、钛、铋,0.05mg锑,100mg硫酸根、氯根、硝酸根、磷酸根、碳酸根对测定无干扰。
本法适用于矿石中0.0001%~0.3%钼的测定。分光光度计测钼
苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/l)、CPC溶液(5g/l)、钼标准贮存溶液(0.1mg/ml)、钼标准溶液(2ug/ml)
苯基荧光酮分光光度计法测钼需要的分析步骤:
称取0.1000~1.0000g试样于250ml烧杯中,加少量水湿润,加15ml硝酸-高氯酸 (2+1),1ml硫酸,加热溶解至冒尽三氧化硫白烟,取下冷却,加15ml 50g/I氢氧化钠溶液、加水至20~25ml,加热煮沸,取下冷却,移入100ml容最瓶中,以水定容 。干过滤,弃去*初流下的10~20ml滤液。
移取2.00~10.00mI滤液(含钼1~6μg)于25ml比色管中,加1滴5g/l酚酞乙醇指示剂,用盐酸(1+1)中和至红色褪去,并过量1ml,加1ml 100g/l氟化钾溶液。1mI 40g/I EDTA溶液,加2.5mI 5g/L CPC溶液,加1ml 0.3g/I苯基荧光酮乙醇溶液(每加一种试剂均需摇匀),以水定容。随同试样做空白试验。用1cm吸收皿,以试样空白为参比。于波长530nm处测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼的质量。
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml钼标准溶液于一组25mI比色管中,加1滴5g/L酚酞指示剂,以盐酸(1+1)中和至红色褪去再过量1mL,以下操作同分析步骤。以“零”标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以钼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
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