矿石中0.0001%~0.3%钼的测定-苯基荧光酮分光光度计法

 

在0.1~0.5mol/L盐酸溶液中。钼与苯基荧光酮在表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶(CPC)存在下，形成有色三元络合物，于分光光度计波长530nm处，直接进行水相吸光度测定。

本法采用酸溶碱分离除去大部分干扰元素，少量其他元素可加入氟化钾，EDTA予以掩蔽。钨的存在对测定有干扰。分光光度计测钼。

在测定条件下，10mg钙、铝，5mg镁，1mg铜、铅、锌、钴、镍、锰、锶、硅，0.5mg砷(V)、锡、钒(V)、钛、铋，0.05mg锑，100mg硫酸根、氯根、硝酸根、磷酸根、碳酸根对测定无干扰。
本法适用于矿石中0.0001%~0.3%钼的测定。分光光度计测钼

 

 

苯基荧光酮分光光度计法测钼需要的仪器：

 

 

 

 

分光光度计测钼

 

 

 

 

苯基荧光酮分光光度计法测钼需要的试剂：

 

 

苯基荧光酮乙醇溶液（0.3g/l）、CPC溶液（5g/l）、钼标准贮存溶液（0.1mg/ml）、钼标准溶液（2ug/ml）

苯基荧光酮分光光度计法测钼需要的分析步骤：

称取0.1000~1.0000g试样于250ml烧杯中，加少量水湿润，加15ml硝酸-高氯酸 (2+1)，1ml硫酸，加热溶解至冒尽三氧化硫白烟，取下冷却，加15ml 50g/I氢氧化钠溶液、加水至20~25ml，加热煮沸，取下冷却，移入100ml容最瓶中，以水定容 。干过滤，弃去*初流下的10~20ml滤液。

移取2.00~10.00mI滤液(含钼1~6μg)于25ml比色管中，加1滴5g/l酚酞乙醇指示剂，用盐酸(1+1)中和至红色褪去，并过量1ml，加1ml 100g/l氟化钾溶液。1mI 40g/I EDTA溶液，加2.5mI 5g/L CPC溶液，加1ml 0.3g/I苯基荧光酮乙醇溶液(每加一种试剂均需摇匀)，以水定容。随同试样做空白试验。用1cm吸收皿，以试样空白为参比。于波长530nm处测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼的质量。

 

 

 

作曲线的绘制：

 

 

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml钼标准溶液于一组25mI比色管中，加1滴5g/L酚酞指示剂，以盐酸(1+1)中和至红色褪去再过量1mL，以下操作同分析步骤。以“零”标准溶液为参比，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以钼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

 

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