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矿石中5%以上钼的测定-钼酸铅重量法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-23 13:43:00

钼的测定钼酸铅重量法

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀杂质,过滤。在乙酸-乙酸铵溶液(pH为5~7)中,钼与乙酸铅生成钼酸铅晶形沉淀,在550~600℃灼烧,以钼酸铅形式称量。其反应 式如下:

钼酸铅形式称量-秋龙仪器

凡能与钼酸根生成钼酸盐沉淀的金属阳离子如钙(II)、锶(II)、钡(II)等干扰测定。钨酸根、砷酸根、磷酸根、钒酸根、络酸根等阴离子, 在乙酸-乙酸铵介质中与乙酸铅作用生成沉淀,需预先分离。
本法适用于矿石中5%以上钼的测定。
试剂:
乙酸-乙酸铵缓冲溶液、乙酸-乙酸铵吸液、乙酸铅溶液(18g/l)
分析步骤:

称取0.2000~0.5000g试样于250mL烧杯中,用水湿润,加入20~25mL硝酸-氯酸钾饱和溶液,于电炉上加热分解并蒸发至体积约5mL,稍冷。加入10ml盐酸,蒸发至5mL,再加入10ml盐酸,蒸发至5ml。加入10ml盐酸,用水稀释至80ml左右,加热至沸,稍冷。加氨水中和至氢氧化铁沉淀,并过量10~15ml,加热至近沸,用定性滤纸过滤,用400mL烧杯承接滤液。沉淀用热的氨水(1+49)洗涤5~6次,并用盐酸(1+1)溶于原烧杯中,用氨水重复沉淀一次。过滤于第一次滤液中,再用上述洗涤液洗涤4~5次。保留残渣以进行钼的吸光光度法补正。

将滤液体积调至300ml左右,加3~4滴1g/l甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液 呈红色后再过量10~12滴,加入50ml乙酸-乙酸铵缓冲液,加热至微沸,取下。在不断搅拌下慢慢加入18g/L乙酸铅溶液,其加入量以丹宁为外指示剂检验至不呈现黄色反应后再过量1.5ml,加入少量纸浆,加热煮沸30min,静置30min以上,用慢速定量滤纸过滤,用乙酸-乙酸铵冼液洗涤至无铅离子反应(用硫化钠检验), 再用热水洗两次。将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩埚中,灰化,在550~600℃灼烧至恒量。

 

试金炉现场图

 

试金炉现场图2

 


分析结果计算:

钼的测定分析结果计算

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