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矿石中1%以上铋的测定-EDTA滴定法秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-12-10 14:42:00

试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解。在pH为1.5~2.0的硝酸介质中,用抗坏血酸还原钒(v)和铁(III),用硫脲、酒石酸掩敝铜、锑、锡、钍、铌、钽等的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA标准滴定溶液进行滴定,溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,计算铋的质量分数。
本法适用于矿石中1%以上铋的测定
试剂:

二甲酚橙指示剂、铋标准溶液、EDTA标准滴定溶液、
标定:

移取20.00ml铋标准溶液于250ml烧杯中,加水至80mL,加入0.2~0.5g抗坏血酸,搅拌溶解,加入10ml 60g/I硫脲溶液,5ml 100g/L 酒石酸溶液,搅匀,用EDTA标准滴定溶液定滴至溶液为浅黄色,加少许二甲酚橙指示剂,滴加200g/L乙酸钠溶液调至pH为1.5~1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检杳),加水至200ml,继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。

按下式计算EDTA标准滴定溶液对铋的滴定系数:

铋的滴定系数

分析步骤:

(1)一般矿种(适用于含干扰元素少,铋含量较高的试样)。称取0.2000~1.0000g试样置于150mI烧杯中,用水湿润,加入15ml盐酸,盖上表皿,置于电热板上加热溶解,使硫化氢气体逸出并蒸至6ml左右,取下,加入10ml硝酸、2ml高氯酸,继续加热至试样分解完全,并热至冒高氯酸浓烟。取下,稍冷,加8ml硝酸,放置片刻浸取盐类,加20ml水,加热至沸溶解盐类,冷却,用硝酸(1+99)吹洗表皿并移入100ml容量瓶,用硝酸(1+99)定容,澄清。

移取25.00mI清液置于250ml烧杯中,加水至80mL,加入0.5g抗坏血酸,搅拌使其溶解,加入10ml 60g/l硫脲溶液,5ml 100g/I酒石酸溶液,摇匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至浅黄色,加少许二甲酚橙指示剂,滴加200g/l乙酸钠溶液调至pH为1.5-1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检查),加水至200mL,继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。随同试样做 空白试验。

铋的分析结果计算

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