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矿石和中间产品中0.005%-0.5%锑的测定|5-Br-PADAP吸光光度法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-12-22 14:46:00

吸光光度法测锑

在硫酸介质中,锑与碘化钾及2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称5-Br-PADAP) 形成蓝绿色三元络合物,被甲苯、苯等溶剂萃取后,可于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。其三元络合物组成为Sb3+:1:5-Br-PADAP=1:4:1。
本法适用于矿石和中间产品中0.005%-0.5%锑的测定。
试剂:5-Br-PADAP乙醇溶液(0.1g/l)、锑标准贮存溶液(0.5mg/ml)、锑标准溶液(5ug/ml)
仪器:分光光度计
秋龙仪器分光光度计

析步骤:

称取0.1000~0.5000g试样于150ml烧杯中,加入10ml硫酸,在高温电炉上加热溶解,如试样中含有碳,应在冒三氧化硫白烟时,滴加浓硝酸氧化之,并冒三氧化硫白烟2~3min,取下冷却。用1mol/I硫酸溶液洗涤烧杯壁及表面皿并煮沸溶解盐类,转移到100ml容量瓶中,以1mol/l硫酸溶液定容。随同试样做空白试验。

澄清后分取2.00~5.00ml清液于125ml分液漏斗中,不足5ml应补加2.5mol/I硫酸溶液到5ml,加入2ml 250g/l碘化钾溶液,2mI 100g/l硫脲溶液和5ml 50g/l抗坏血酸溶液,以及4ml 0.1g/l 5-Br-PADAP乙醇溶液,并用水稀释至20ml,摇匀,加10.00ml甲苯,振荡1min,静置分层后除去水相。
取部分有机相于1cm吸收皿,以试样空白溶液为参比,在波长610nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锑的质量。

图片工作曲线的绘制:

移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锑标准溶液于一组125ml分液漏斗中,加入5ml 2.5mol/l硫酸溶液。以下操作按分析步骤进行。以“零”标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以锑的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

注意事项:

(1)如矿们中含铜、钴、镍量高时,待硫酸溶样冒尽三氧化硫白烟后,加150ml水溶解盐,加1.5ml50g/l硫酸锰溶液煮沸,边搅拌边加入1ml 0.2mol/l高锰酸钾溶液,继续煮沸5min取下过滤,以热水洗烧杯及沉淀10次。用15ml热的2.5mo/l硫酸溶液(每100ml含1-2ml过氧化氢)溶解沉淀。蒸至近干,加5ml 2.5mol/l硫酸溶解,转移到125ml分液漏斗中进行显色。

(2)当加甲苯振荡1min和静置分层除去水相后静置片刻时,应将有机相通过带滤纸的漏斗,使滤纸吸收有机相中的水分后进行光度测定。

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