试样用酸分解后，在微酸性或氨性溶液中，铜(II)与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)生成黄棕色络合物，用三氯甲烷(或四氯化碳)莘取后，于分光光度计波长435nm处测定其吸光度。其反应式如下：

 

 

 

 

铁（III）在酸性或中性溶液中与铜试剂生成沉淀，溶于三氯甲烷呈棕色，但在含有柠檬梭盐 的氨性溶液中并不反应。钴、镍分别与铜试剂生成沉淀，溶于氯甲烷呈绿色和黄绿色且干扰测定，可加EDTA掩蔽消除干扰。铋与铜试剂生成沉淀，溶于三氨甲烷呈黄色干扰测定，应分离除去。

 

 

本法适用于矿石中0.001%-0.5%铜的测定

 

试剂配制：

 

 

甲酚红指小剂(1g/L)：

 

 

称取0. lg 甲酚红溶于30ml乙醇中，用水稀释至100ml。

 

 

柠檬酸铵-EDTA混合溶液：

 

 

称取100g柠檬酸铵和25gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于500ml水中，加热溶解，冷却。加2滴1g/l甲酚红，用氨水(1+1)调至溶液恰好显红色，加人5ml 1g/L铜试剂溶液，用三氯甲烷连续萃取至有机相无色为止(残存的有机溶剂可煮沸除去)。

 

 

铜标准贮存溶液：

 

 

称取1.0000g 金属铜 (99.99%)于250ml，烧杯中，加20mL硝酸 (1+1)，加热溶解后，加10mL硫酸(1+1)，蒸发至胃白烟，冷却后加水溶解盐类，移人1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含铜 1mg/mL。

铜标准溶液：10ug/ml

 

分析步骤：

 

 

称取0.2000~0.5000g试样于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10~20ml盐酸，加热5~10min，加5~10ml硝酸、0.5g氟化馁，继续加热至试样分解完全并蒸至近干，稍冷，加10ml硫酸(1+1)，继续加热至冒三氧化硫浓烟。取下，冷却。再加水煮沸使盐类溶解，移人100ml，容量瓶中，以水定容。

 

 

 

 

 

用中速滤纸干过滤。移取部分滤液(铜的质量不超过50ug)置于125mL分液漏斗中,加水稀释至40mI，加10mL柠檬酸铵-EDTA混合溶液，加2滴1g/I甲酚红指示剂，滴加氨水 (1+1)至溶液恰好变红色(pH约为8.5).加 5mL lg/l铜试剂溶液，摇匀。准确加入10. 00mL三氯甲烷，振荡1min，静止分层后，有机相放入干燥的25ml比色管中、再加人 5.00mL三氯甲烷萃取一次，有机相合并。加 0.5~1.0g无水硫酸钠于比色管中。摇勾，随同试样做空白试验。

 

 

 

取部分溶液于lcm吸收皿中，以试样空白溶液为参比。于分光光度计435nm 波长处测定其吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量。

工作曲线的绘制：

移取0mI、1ml、2.00mI、3.00mI、4. 00ml、5.00ml铜标准溶液,分别置于一组125ml分液漏斗中、用水稀释至40mI以下按分析步骤进行。以“零”标准溶液为参比。在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以铜的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

 

 

 

 

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