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矿石中铜元素的测-定碘量法分析【秋龙仪器】分享

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-10-22 11:49:00

试样经酸分解后。用乙酸铵调节酸度,以氟化氢铵掩蔽铁,在pH为3.0~4.0的微酸性溶液中,铜与碘化钾作用游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
钙、镁、镍、铝、铅、锌等逋常为无价态变化的元素,一般不干扰测定。砷、锑被氧化后呈五价,不干扰测定。150mg钼( VI),0.5mg钒( V )个干扰测定,NO2干扰测定使终点不稳定,可在分解试样时,,冒硫酸烟将其蒸下驱尽。

 

本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定

试剂配置:

乙酸铵溶液(300g/L)

称取90g乙酸铵置于400ml,烧杯中,加入I50ml,水和100ml冰乙酸,待溶解后,用水稀释至300mL,混匀。此 溶液的pH值为5

 

淀粉溶液(5g/L)

称取0.5g可溶性淀粉至于200ml烧杯中,用少量水调成糊状,将100ml沸水徐徐倒入其中,继续煮沸至透明,取下冷却。现用现配

硫氰酸钾溶液(400g/L)

称取40g硫氰酸钾至于400ml烧杯中,加入100ml水溶解后(PH<7)、加2g碘化钾,溶解后,加入2ml5g/L淀粉溶液,滴加约0.04mol/L 1/2I2溶液至刚好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。

硫代硫酸钠标准滴定溶液

称取10g硫代硫酸钠置于300ml烧杯中,加入煮沸过的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠,溶解后移入1000ml容量瓶中,以水定容。于暗处防止一星期后标定。


标定

称取0.05000g金属铜(99.99%)置于300ml锥形瓶中,加10ml硝酸,盖上表皿,低温溶解完全,加热至近干。

 

分析步骤:

称取0.1000~0.5000g试样于250ml,缩口烧杯中,加少量水润湿,加10~15ml盐酸。低温加热3~ 5min(若试样中硅含量较高时,需加入0.5g氟
化氢铵,继续加热片刻),取下稍冷。加10~15mL硝-硫混酸(7+3),盖上表皿,摇匀,低温加热,待试样完全分解后,取下冷却,用少量水洗涤表皿。继
续加热蒸发至干。冷却(若试样中碳含量较高时,需加2mI硫酸和2~5mL高氯酸,加热至无黑色残渣,继续加热蒸发至干,冷却)。用20mL水吹洗表皿及怀壁,盖上表皿,置于电热板上煮沸,使盐类完全溶解,取下冷却至室温。

 

向溶液中滴加300g/L,乙酸铵溶液(若铁含量较低时,需补加1lmI.100g/L三氯化铁溶液),,至红色不再加深并过量3~5mL,然后滴加氟化租铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀向溶液中加2~3g碘化钾,摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加人2ml.5g/L淀粉溶液(如铅、铋含量高时,需捉前加淀粉溶液)、继续滴定至浅蓝色.加1mI, 400g/I硫氰酸钾溶液、激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。随同试样做空白试验。

 

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