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矿石中铅的测定EDTA滴定法【秋龙仪器】分享

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-11-02 15:16:00

 

EDTA滴定方法基于使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离,然后将硫酸铅转化为乙酸铅,在pH为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

 

含锑、铋量高时,易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定,但试样中含锑量不超过50mg时,可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅,以消除其影响,少量铋亦可加人酒石酸消除其影响。大量二氧化硅影响乙酸-乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取,可在分解试样时加入氟化钠,使其呈四氟化硅逸出。10mg以上的钨也能影响硫酸铅的完全浸取,使结果偏低。

如果硫酸铅沉淀中夹杂少量铁、铝应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时。可在硫酸冒烟附加氢溴酸除去 。l0mg锡和10%左右的钙不影响测定。


本法适用于矿石中1%以上铅的测定

 

试剂:乙酸-乙酸钠缓冲溶液、二甲酚橙指示剂(5g/L),铅标准溶液、EDTA标准滴定溶液、

 

标定:移取20.00ml铅标准溶液于250mL烧杯中,加热蒸发至3~5mL,加10ml硝酸、10ml硫酸(1+1),蒸发至冒浓烟并保持5min冷却。以水洗杯壁,加50ml水,煮沸数分钟,在冷水中冷却1h。以下按分析步骤进行。标定时做空白试验。

 

 

分析步骤

 

称取0. 2000g试样于250ml烧杯中,加氟化钠约0.5g(试样中硅含量低时不用加),加 7~10ml盐酸,于低温处加热溶解,蒸发至3~5ml,加10~15ml硝酸,继续加热数分钟,稍冷,加入0. 3~0.5g氯酸钾(试样含硫及有机物少时不用加),加热使有机物完全氧化,加10mL硫酸(1+1).蒸发冒浓烟并保持5min.冷却。

 

以水洗杯壁,加50mI水,加3~ 5ml 200g/l酒石酸溶液(如试样中不含锑、铋时可不加),加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解,在冷水中冷却1h后,在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤,用硫酸(1+19)溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁(III) 离子反应(用硫氰酸铵检验)。用乙醇(1|4)洗涤烧杯及沉淀各1~2次。将沉淀与纸浆、脱脂棉转人原烧杯中,沿漏斗壁加人25ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和25ml水,加热煮沸3~5nim,取下冷却,加人2mI 200g/I氟化钾溶液,加2滴5g/l二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,溶液由酒红色到亮黄色,纪委重点。

 

 

注意事项:
1、硫酸冒烟时温度不宜太高,时间不宜过长,否则铁、铝、铋等元素易生成难溶硫酸盐,央 杂在硫酸铅沉淀中
 (2)铁(III)能封闭二甲酚橙的变色,故必须洗净。

 

 

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