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普碳钢五大元素的化验方法

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2012-12-28 14:12:00

  硅、锰、磷的测定
  硅的测定(硅钼蓝光度法)

  试剂
  稀硝酸(1+5)
  高锰酸钾溶液(2%)
  碱性钼酸溶液:将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液(18%)溶解后等体积合并,储存于塑料瓶中备用。
  草酸(2.5%)
  硫酸亚铁铵溶液(1.5%),称硫酸亚铁铵15g,加入稀硝酸(1+1)5ml混匀,然后用水稀至1L备用。

  操作步骤:
  称取试样30mg,加置至250ml高型烧杯中,加稀硝酸(1+5)10ml,低温溶解样品,逸去氮氧化物气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动15秒后,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水作参比,波长680nm,1cm比色皿,直读含量。

  锰的测定(高锰酸银盐光度法)

  试剂
  定锰混合溶液:称硝酸银2g,溶于1+4硝酸500ml中。
  过硫酸铵溶液(15%)。

  操作步骤
  称试样50mg置于250ml高型烧杯中,加定锰混合液10ml,加热溶后,待试样溶解完毕,加入过硫酸铵溶液(15%)5ml,摇匀,加水40ml,于波长530nm,比色皿2cm进行比色测定。

  注意事项
  过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。
  过硫酸铵配制时间3-5天。


  磷的测定(氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法)

  试剂
  稀硝酸(1+2.5)
  高锰酸钾溶液(2%)
  钼酸铵-酒石酸钾溶液:取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀。
  氟化钠-氯化亚锡溶液:氟化钠24g溶于1000ml水中,称氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热溶解,以氟化钠(2.4%)稀至1L,当天使用。氟化钠溶液可大量配制。

  操作步骤:
  称样40mg,置于250ml高型烧杯中,稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去氮氧化物气体,滴加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热,二氧化锰沉淀产生,加入钼酸铵-酒石酸钾钠10ml,摇匀,再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,以水作参比,于波长680nm,比色皿1cm,进行比色测定。

  注意事项
  分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确性。
  含量大于0.05%时,读数时间较短,不可耽误。

 

此文关键字:分析天平   水分仪   箱式电炉   电热板   电热蒸馏水器

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