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铁/锰矿石中钡的测定-硫酸钡重量法-秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-03-31 15:39:00

试样以盐酸、硫酸处理,过滤,用氢氟酸除硅,以无水碳酸钾(钠)熔融使硫酸钡转化为碳酸钡,用盐酸溶解后,加硫酸使其呈硫酸沉淀,灼烧,称量。
铁/锰矿石中钡的测定分析步骤:
称取0.5000~1.0000g试样于250ml烧怀中,加入10mL盐酸,加热至大部分试样分解并蒸至近干,加入10mL硫酸(I+1),加热蒸至三氧化硫白烟几近冒尽,加入10mL盐酸(1+1),加热,加50mL.水煮拂放置2h,用密滤纸过滤,用热盐酸(1+49)洗涤7~8次,用温水洗至无铁(III)颜色为止。

移沉淀于铂坩娲中,灰化,然后在800℃灼烧10~20min,取出冷却。用水湿润沉淀,加入8滴硫酸(1+1),加10~15mL氢氟酸,低温加热蒸至三氧化硫白烟冒尽。加3~5g无水碳酸钾(钠),在950°C熔融20~30min,取出,冷却后用热水浸出,用中密滤纸过滤,用50g/I碳酸钠溶液洗涤7~8次,将沉淀用热盐酸(2+1)溶解于原烧杯中(漏斗上盖表皿以防止二氧化碳逸出时使沉淀溅失),用热水洗净滤纸。

铁/锰矿石中钡的测定中的铂金坩埚-坩埚钳

向滤液中加1~3滴1g/L甲基橙指示剂、滴加氨水(1+1)至溶液显黄色,再滴加盐酸(1+1)至溶液恰好显橙色,过量2~4mL,用水稀释至300mL,加热煮沸,滴加5rnL硫酸(1+1),在保温处静置4h(沉淀量少时须静置过夜),以密滤纸过滤,用体积分数为0.1%的硫酸洗涤沉淀至无铁(III)。移沉淀于恒量的瓷坩埚中,于800℃灼烧30min,称至恒量。
计算钡的质量分数。

 

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